熱振蕩壓制(HOP)對氧化鋁陶瓷燒結(jié)行為與力學(xué)性能的影響

摘要：

研究了不同燒結(jié)階段振蕩壓力對氧化鋁陶瓷燒結(jié)性能和力學(xué)性能的影響。與傳統(tǒng)熱壓法制備的陶瓷相比，振蕩熱壓法制備的樣品具有更高的密度和更小的晶粒尺寸，以及更高的硬度和斷裂強(qiáng)度。振蕩壓力有利于改善氧化鋁陶瓷的燒結(jié)性能，而振蕩壓力與燒結(jié)步驟無關(guān)。此外，施加振蕩壓力的溫度越高，陶瓷的機(jī)械性能越好，因此陶瓷的性能也越好。

介紹：

熱振蕩壓制(HOP)作為一種新興的燒結(jié)技術(shù)，通過在燒結(jié)過程中施加振蕩壓力，自2014年起已廣泛應(yīng)用于ZrO₂、AlN、Si₃N₄、W–Ni–Fe及WC-Fe-Ni等多種材料。據(jù)研究報(bào)道，HOP技術(shù)能有效提升這些材料的燒結(jié)能力及整體性能。為深入探究HOP的燒結(jié)機(jī)理，相關(guān)研究已提出諸如顆粒重排改善、晶界滑動(dòng)增強(qiáng)及塑性變形優(yōu)化等關(guān)鍵因素。鑒于這些機(jī)制可能在燒結(jié)的不同階段發(fā)揮主導(dǎo)作用，因此，明確振蕩壓力在燒結(jié)各步驟中的具體影響具有重要意義。本研究旨在探討不同燒結(jié)階段中振蕩壓力對氧化鋁陶瓷燒結(jié)行為與力學(xué)性能的具體影響。

實(shí)驗(yàn)材料：實(shí)驗(yàn)選用粒徑d50為170nm、純度高達(dá)99.99%、比表面積為14.5m2/g的α-Al₂O₃粉末，且粉末在燒結(jié)過程中未添加任何燒結(jié)助劑。

實(shí)驗(yàn)步驟：將粉末置于內(nèi)徑60mm的石墨模具中，并在熱振蕩壓制爐中進(jìn)行燒結(jié)。實(shí)驗(yàn)共制備了五組樣品，其中第一組采用傳統(tǒng)熱壓(HP)法制備，燒結(jié)溫度依次升至900℃（保持60分鐘）、1100℃（保持60分鐘）及1300℃，然后冷卻至室溫。在高壓階段，當(dāng)溫度達(dá)到900℃時(shí)施加40MPa的靜態(tài)單軸壓力，直至燒結(jié)結(jié)束。第二、三、四組樣品則分別在900℃、1100℃、1300℃的靜壓（40MPa）基礎(chǔ)上疊加頻率為2Hz的±5MPa振蕩壓力，其余制備程序與第一組相同。第五組樣品（標(biāo)記為HOP All）則在整個(gè)燒結(jié)過程中（900℃、1100℃、1300℃）同時(shí)施加振蕩壓力和靜壓。

測定或表征：陶瓷的密度通過阿基米德法（在蒸餾水中測量）進(jìn)行評估。使用S-4700掃描電子顯微鏡(SEM)對樣品的微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征。陶瓷的硬度通過維氏硬度計(jì)在1.96N-15s條件下進(jìn)行測量。斷裂強(qiáng)度試驗(yàn)則在3mm×4mm×36mm的樣品上進(jìn)行，采用三點(diǎn)彎曲技術(shù)，跨度為30mm，試驗(yàn)速度為0.5mm/min。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果：根據(jù)在不同溫度下固結(jié)的氧化鋁陶瓷的密度數(shù)據(jù)（如圖2所示），900℃、1100℃及1300℃分別對應(yīng)于陶瓷燒結(jié)的初始、中間和最終階段。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，在燒結(jié)的任一階段施加振蕩壓力均有助于加速致密化過程，且施加振蕩壓力的溫度越高，致密化效果越顯著。此外，在燒結(jié)的中間和最終階段使用振蕩壓力還能進(jìn)一步促進(jìn)陶瓷的凝固。

在所有三個(gè)階段中，經(jīng)歷振蕩壓力的樣品密度遠(yuǎn)高于僅通過一步躍升或高壓燒結(jié)的樣品。通過HP法制備的樣品呈現(xiàn)出更多孔的結(jié)構(gòu)和更大的晶粒尺寸（1.75±0.27μm），而HOP-ALL組樣品則展現(xiàn)出最小的晶粒尺寸（1.41±0.32μm）。HOP-900、HOP-1100和HOP-1300試樣的晶粒尺寸介于HP-ALL和HOP-ALL之間。振蕩壓力對晶粒生長的影響可能源于晶界能量的降低或曲率半徑的增加，或兩者共同作用。

在硬度方面，OPS燒結(jié)樣品的硬度高于HP燒結(jié)樣品；而HOP1300的硬度則高于HOP-1100和HOP-900。HOP-ALL組樣品的硬度值最高（20.98±0.25 GPa）。根據(jù)霍爾-佩奇效應(yīng)，陶瓷材料的硬度取決于晶粒尺寸和孔隙率。然而，在本研究中，由于樣品晶粒尺寸大于1μm（遠(yuǎn)大于0.25μm的臨界值），因此晶粒尺寸對硬度的影響可忽略不計(jì)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，所有樣品的硬度和孔隙率之間的關(guān)系均符合預(yù)期，表明材料硬度的提升主要?dú)w因于密度的增加。

斷裂強(qiáng)度測試結(jié)果（如圖4所示）表明，HOP燒結(jié)試樣的斷裂強(qiáng)度明顯高于HP燒結(jié)試樣，且HOP陶瓷的彎曲強(qiáng)度誤差范圍小于HP試樣。與HP-ALL相比，HOP-ALL組的斷裂強(qiáng)度提高了約19%，這主要?dú)w因于更高的密度和更小的晶粒尺寸。

總結(jié)：本研究采用HOP和HP法制備了純氧化鋁陶瓷，并對比了不同燒結(jié)階段承受振蕩壓力與僅承受靜態(tài)壓力的樣品的性能。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，在不同燒結(jié)階段承受振蕩壓力的樣品展現(xiàn)出更高的密度、更小的晶粒尺寸以及更優(yōu)的硬度和斷裂強(qiáng)度。振蕩壓力對氧化鋁陶瓷燒結(jié)行為的改善作用不受燒結(jié)階段的限制，且施加振蕩壓力的溫度越高，樣品的機(jī)械性能表現(xiàn)越佳。因此，可以認(rèn)為振蕩壓力對材料的特性產(chǎn)生了耦合效應(yīng)，從而顯著提升了材料的整體性能。該研究以《Sintering behavior and mechanical properties of alumina ceramics exposed to oscillatory pressure at different sintering stages》為題，發(fā)表在Ceramics International。來源于https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S027288422101436X

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